食品中过氧化氢残留还有哪些检测方法
主要有碘量法和钛盐比色法。具体如下：
第一法 碘量法
1 原理
食品中的强氧化物在稀硫酸中使碘化钾氧化，产生定量的碘，生成的碘以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定得到强氧化物总量。加入过氧化氢酶分解去除试样中的过氧化氢，用硫代硫酸钠标准溶液滴定去除过氧化氢后的其他氧化物含量。2 次滴定结果之差可计算得到样品中过氧化氢的含量。
2 试剂和材料
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
2.1 试剂
2.1.1 硫代硫酸钠：分析纯。
2.1.2 可溶性淀粉：分析纯。
2.1.3 碘化钾：分析纯。
2.1.4 硫酸：分析纯。
2.1.5 钼酸铵：分析纯。
2.1.6 过氧化氢酶（单位活力大于200,000 U/mL）：置于-20℃保存。
2.1.7 亚铁氰化钾：分析纯。
2.1.8 乙酸锌：分析纯。
2.1.9 冰乙酸：分析纯。
2.1.10 活性炭。
2.2 试剂配制
2.2.1 淀粉指示剂（10 g/L）：称取可溶性淀粉0.50 g，加少许水，调成糊状，倒入50 mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。
2.2.2 碘化钾溶液（100 g/L）：称取10.00 g碘化钾，加水溶解，定容至100 mL，贮于棕色瓶中。临用时现配。
2.2.3 10%稀硫酸（质量浓度）：量取60 mL硫酸，缓缓注入约700 mL水中，冷却，稀释至1000 mL。
2.2.4 3%钼酸铵溶液：称取3.00 g钼酸铵，加100 mL水溶解。
2.2.5 0.1%过氧化氢酶溶液：称0.10 g过氧化氢酶，用100 mL蒸馏水分多次将其溶解，冷藏可保存两个月。
2.2.6 亚铁氰化钾溶液：称取106.0 g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000 mL。
2.2.7 乙酸锌溶液：称取220.0 g乙酸锌，加30mL冰乙酸，用水溶解，稀释至1000 mL。
2.2.8 活性炭：将100 g活性炭加至750 mL 1 mol/L盐酸中，回流1 h-2 h，过滤，用水洗数次，至滤液中无铁离子（Fe3+）为止，然后置于110 ℃烘箱中烘干。
检验铁离子方法：利用普鲁士蓝反应。将20 g/L亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合，将上述洗出滤液滴入，如有铁离子则产生蓝色沉淀。
2.3 标准溶液配制
2.3.1 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准储备液：按GB/T 601规定的方法配制和标定。
2.3.2 0.0020 mol/L硫代硫酸钠标准使用液：临用时用标准储备液稀释。
3 仪器和设备
3.1 电子天平：感量为0.01 g。
3.2 高速捣碎机。
4 分析步骤
4.1 试样制备
4.1.1 固体样品
称取粉碎均匀的试样10 g（精确到0.01 g），加适量水溶解，转移入100 mL容量瓶中，对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5 mL，亚铁氰化钾溶液5 mL，加水定容至刻度，摇匀。浸泡30 min，用滤纸过滤，滤液作为试样液备用。
4.1.2 液体样品
称取25 g（精确到0.01g）试样于100 mL容量瓶中，对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5 mL，亚铁氰化钾溶液5 mL，加水定容至刻度，摇匀，用滤纸过滤，滤液作为试样液备用。
4.1.3 如样品滤液有颜色，加入1 g活性炭，振摇1 min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液待用。
4.2 测定
分别吸取滤液25.0 mL，置于A、B两个250 mL碘量瓶中，A瓶中加入0.1%过氧化氢酶溶液0.5 mL，混匀，放置10 min（放置过程中摇动数次）。在A、B两瓶中各加入10%硫酸5.0 mL、碘化钾溶液5.0 mL、3%钼酸铵3滴，混匀，置暗处放置10 min，各加水50 mL，分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定，待滴至微黄色时，加淀粉指示剂0.5 mL，继续滴至蓝色消失，分别记录A、B两瓶消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。
5 分析结果的表述
试样中过氧化氢的含量按式（1）进行计算：
…………………..（1）
式中：
X——样品中过氧化氢的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
VA——A瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
VB ——B瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m——试样质量，单位为克（g）；
B——样品稀释倍数；
17.01——与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的过氧化氢的质量，单位为毫克（mg）。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
7 其他
本方法定量限为3 mg/kg。
第二法 钛盐比色法
8 原理
过氧化氢在酸性溶液中，与钛离子生成稳定的橙色络合物。在430 nm下，吸光度与样品中过氧化氢含量成正比，用比色法测定样品中过氧化氢的含量。
9 试剂和材料
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
9.1 试剂
9.1.1 高锰酸钾：分析纯。
9.1.2 30% H2O2溶液：分析纯。
9.1.3 硫酸：分析纯。
9.1.4 二氧化钛：分析纯。
9.1.5 硫酸铵：分析纯。
9.1.6 盐酸：分析纯。
9.2 试剂配制
9.2.1 钛溶液：称取1.00 g二氧化钛（TiO2）、4.00 g硫酸铵于250 mL锥形瓶，加入100 mL浓硫酸，上面放置一小漏斗，置于可控温电热套中150 ℃保温15 h~16 h，冷却后以400 mL水稀释，最后用滤纸过滤，清液备用。
9.2.2 1 mol/L盐酸：量取90 mL盐酸，加入1000 mL水中。
9.2.3 硫酸（1+4）：量取10 mL硫酸，加入40 mL水中。
9.3 标准溶液配制
9.3.1 高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]：按GB/T 601规定的方法配制和标定。
9.3.2 过氧化氢标准储备液：吸取30% H2O2溶液1 mL 于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。
吸取20.00 mL上述溶液于250 mL 锥形瓶中，加入10%稀硫酸（3.2.3）25 mL，用高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]滴定至微红色。
过氧化氢标准储备液的浓度按式（2）进行计算：
………………….. （2）
式中：
X：过氧化氢标准储备液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V：滴定所用高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]的体积，单位为毫升（mL）；
c：高锰酸钾 [c(KMnO4)=0.100 mol/L]标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
17.01：每毫升高锰酸钾[c(KMnO4)=0.100 mol/L]标准溶液相当于过氧化氢的质量，单位为毫克（mg）。
9.3.3 过氧化氢标准使用液：根据10.3.2的标定结果将过氧化氢标准储备液稀释成20 μg/mL。
10 仪器和设备
10.1 电子天平：感量为0.01 g。
10.2 高速捣碎机。
10.3 分光光度计 ：配5 cm比色皿。
11 分析步骤
11.1 试样制备
同5.1。
11.2 标准曲线的制作
吸取0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.0 mL过氧化氢标准使用液（相当于0 μg、5 μg、10 μg、20 μg、50 μg、100 μg、150 μg、200 μg过氧化氢），分别置于25 mL带塞比色管中。各加入钛溶液5.0 mL，用水定容至25 mL，摇匀，放置10 min。用5 cm比色皿，以空白管调节零点，于波长430 nm处测吸光度。以标准系列的过氧化氢浓度（μg/mL）对吸光度绘制标准曲线。
11.3 测定
吸取10.00 mL试样液于25 mL带塞比色管中，以下按标准曲线绘制步骤操作（从“各加入钛溶液5.0 mL……于波长430 nm处测吸光度”），同时做试剂空白。
如果经过活性炭吸附后试样液仍有颜色干扰，应扣除试样液的本底色，即用5.0 mL稀硫酸（1+4）代替钛溶液，其他按上述方法操作。
12 分析结果的表述
试样中过氧化氢的含量按式（3）进行计算：
…………………..（3）
式中：
X——样品中过氧化氢含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
c——试样测定液中过氧化氢的质量，单位为微克（μg）；
V1——试样处理液总体积，单位为毫升（mL）；
V2——测定用样液体积，单位为毫升（mL）；
B——样品稀释倍数；
m——试样质量，单位为克（g）。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
13 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
14 其他
本方法定量限为1.6 mg/kg，检出限为0.5 mg/kg。
药典上怎样检验过氧化氢？
方法一取少量样品放入干燥洁净的试管中,然后向试管中加入少量二氧化锰,如果有气泡产生并使带火星的木条复燃,则证明是过氧化氢.化学方程式为2H2O2=MnO2=2H2O+O2↑
方法二取少量酸性的硫酸亚铁溶液放入干燥洁净的试管中,然后向试管中加入少量样品,溶液的颜色由浅绿色变为黄色,则证明是过氧化氢.化学方程式为
2 FeSO4+ H2O2 + H2SO4= Fe2（SO4)3 + 2H2O
方法三取少量酸性高锰酸钾溶液放入干燥洁净的试管中,然后向试管中加入少量样品,溶液褪色,则证明是过氧化氢.化学方程式为
2 KMnO4 + 5 H2O2 + 3 H2SO4 = 2 MnSO4 + K2SO4 + 5 O2 + 8 H2O
双氧水浓度如何检测？
目前对双氧水的分析方法有高效液相色谱法、分光光度法、化学滴定法，其中化学滴定法是主流检测方法，又包括高锰酸钾滴定法和碘量法等。这些检测方法均存在需要检测试剂，检测手段复杂，人工操作繁杂、化学污染严重，检测速度慢，不利于快速读取结果等缺点。现在用折光的方法检测双氧水溶液的浓度时一种快速简便的方法，且操作便捷，不需要化学试剂。
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过氧化氢含量的测定
一,教学要求:
1,了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件;
2,掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件;
3,学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法.
二,预习内容
1,KMnO4溶液的配制方法及标定原理;
2,高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法.
三,基本操作
四,实验原理
1,KMnO4溶液的配制及标定
由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质,能与KMnO4作用析出MnO2,因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液.
配制时: 称取稍多于理论量的KMnO4固体,溶解在规定体积的蒸馏水中,并加热煮沸约1h,放置7～10d后,用微孔玻璃砂芯漏斗过滤,除去析出的沉淀.将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中,放置暗处,以待标定.标定KMnO4的基准物质很多,有H2C2O4·2H2O,Na2C2O4,(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,As2O3,纯铁丝等.其中最常用的是Na2C2O4, 因为它易提纯稳定,不含结晶水,在105～110℃烘干2h,放入干燥器中冷却后,即可使用.在H2SO4介质中,MnO4-与C2O42-的反应:
2 MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
为了使上述反应能快速定量地进行,应注意以下条件:
(1) 温度 在室温下,上述反应的速度缓慢,因此常需将溶液加热至75～85℃时进行滴定.滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃.而且滴定时溶液的温度也不宜太高,超过90℃,部分H2C2O4会发生分解:
H2C2O4 → CO2+ CO+ H2O
(2) 酸度 溶液应保持足够的酸度.酸度过低,KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高,会促使H2C2O4的分解.
(3) 滴定速度 由于上述反应是一个自动催化反应,随着Mn2+的产生,反应速率逐渐加快.特别是滴定开始时,加入第一滴KMnO4时,溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+),所以开始滴定时,应逐滴缓慢加入,在KMnO4红色没有褪去之前,不急于加入第二滴.待几滴KMnO4溶液加入,反应迅速之后,滴定速度就可以稍快些.如果开始滴定就快,加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应,就会在热的酸性溶液中发生分解,导致标定结果偏低. 若滴定前加入少量的MnSO4作催化剂,则滴定一开始,反应就能迅速进行,在接近终点时,滴定速度要缓慢逐滴加入.
(4) 滴定终点 用KMnO4溶液滴定至终点后,溶液中出现的粉红色不能持久.因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用,使还原,故溶液的粉红色逐渐褪去.所以,滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色,即可认为达到了滴定终点.
2,H2O2含量的测定
H2O2是一种常用的消毒剂,在医药上使用较为广泛.在酸性条件下,可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下:
2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2+8H2O
此反应可在室温下进行.开始时反应速度较慢,随着Mn2+的产生反应速度会逐 渐加快.因为H2O2不稳定,反应不能加热,滴定时的速度仍不能太快.测定时,移取一定体积H2O2的稀释液,用KMnO4标准溶液滴定至终点,根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积,计算H2O2的含量.
五,实验步骤
1,KMnO4溶液的配制及标定
(1)称取1.0g KMnO4溶于300ml水中,用玻璃棉过滤后放于试剂瓶中备用;(思考题1,思考题2)
(2)准确称取三份0.15~0.2g草酸钠于锥形瓶中,加50ml水,10ml硫酸,加热至75～
85℃;(思考题3)
(3)用KMnO4溶液滴定至粉红色(30s不褪);(思考题4,思考题5)
(4)计算浓度.(思考题6)
2,H2O2含量的测定
(1)用移液管吸取25.00ml H2O2溶液,放入250ml锥形瓶中,加5ml 3mol·L-1H2SO4;(思考题7,思考题8)
(2)用KMnO4标准溶液滴定溶液呈粉红色;
(3)计算浓度.(思考题9)
六,存在的问题和注意事项
1,用硫酸作介质,不用其他酸.
2,标定KMnO4时需加热,因室温时反应过慢,加热至瓶口有水珠凝结,或看到冒气,但不能过热防止KMnO4在酸性条件下分解.在滴定过程中温度不低于60度.
3,严格控制滴定速度,慢-快-慢,开始反应慢,第一滴红色消失后加第二滴,此后反应加快时可以快滴,但仍是逐滴加入,防止KMnO4过量分解造成误差,滴定至颜色褪去较慢时再放慢速度.
4,滴定时防止烫伤,滴完一个再加热另一个.
5,滴定H2O2不需要加热,因过氧化氢易分解.
6,滴定H2O2时室温下滴定速度更慢,要严格控制速度.
七,深入讨论
1,还可以用什么方法测定H2O2
工业上常用碘量法测定H2O2
H2O2+2H++2I-=2H2O+I2
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
