影响差热分析的主要因素有哪些
影响差热分析结果的主要因素如下:1、升温速率:较低的升温速率,可使基线漂移小,曲线的分辨率高,但测定时间长。而较高的升温速率,则使基线漂移较显著,曲线的分辨率下降。2、气氛及压力:对参加反应的物质中有气体物质的反应和有易被氧化的物质参与的反应,选择适当的气氛及压/J可以位测定得到较好的实验结果。3、参比物:作为参比物的材料要求在测定温度范围内,保持热稳定,一般用a-A1203、 MgO、si02及金属镍等。选择时,尽量采用与试样的比热容、热频率及颗粒度相一致的物质,以提高正确性。4、试样处理:较小的试样颗粒度可以改善导热条件,但太细可能破坏试样品格或使其分解。 试样用量与热效应大小及峰间原有关。一般用量不宜太大,否则将降低曲线的分辨率。出于差热分析主要与试样是否发生伴有热效应的状态变化有关。因此它不能用于确定变化的性质。即该变化是物理变化还是化学变化、是一步完成的还是分步完成的以及质量有无改变。关于变化的性质和机理需要依靠其他方法能进一步确定。 差热分析的另一个特点是,它本质上仍是一种动态量热,即量热时的温度条件不是恒定的而是变化的。因而测定过程中体系不处于平衡状态,测得的结果不同于热力学平衡条件下的测量结果。
差热分析原理
差热分析原理介绍:差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应,增高表现为放热反应。差热分析原理的结构组成一般的差热分析装置由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。现将各部分简介如下:1、加热系统加热系统提供测试所需的温度条件,根据炉温可分为低温炉(<250℃、、普通炉、超高温炉(可达2400℃、;按结构形式可分为微型、小型,立式和卧式。系统中的加热元件及炉芯材料根据测试范围的不同而进行选择。2、温度控制系统温度控制系统用于控制测试时的加热条件,如升温速率、温度测试范围等。它一般由定值装置、调节放大器、可控硅调节器(PID-SCR、、脉冲移相器等组成,随着自动化程度的不断提高,大多数已改为微电脑控制,提高的控温精度。3、信号放大系统通过直流放大器把差热电偶产生的微弱温差电动势放大、增幅、输出,使仪器能够更准确的记录测试信号。4、差热系统差热系统是整个装置的核心部分,由样品室、试样坩埚、热电偶等组成。其中热电偶是其中的关键性元件,既是测温工具,又是传输信号工具,可根据试验要求具体选择。5、记录系统记录系统早期采用双笔记录仪进行自动记录,目前已能使用微机进行自动控制和记录,并可对测试结果进行分析,为试验研究提供了很大方便。6、气氛控制系统和压力控制系统该系统能够为试验研究提供气氛条件和压力条件,增大了测试范围,目前已经在一些高端仪器中采用。